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使用PE毛細(xì)柱分析的注意事項(xiàng)

更新時間:2023-01-10      點(diǎn)擊次數(shù):1292
  1、無載氣通過時,PE毛細(xì)柱的固定液熱分解較迅速。所以安裝調(diào)試人員和培訓(xùn)工程師定會對操作人員強(qiáng)調(diào):在柱箱(爐)升溫前一定要先通上載氣(這與TCD操作要求相似),在柱箱冷卻后方能關(guān)載氣。
  2、氣相色譜載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就可能導(dǎo)致色譜柱迅速損壞,同時還應(yīng)注意不能讓微粒或灰塵進(jìn)入汽化室,因此在載氣進(jìn)入儀器管路前必需凈化器。
  3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在體內(nèi)表面上,將會取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強(qiáng),越需要采用干燥的載氣,例如:像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。
  但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的PE毛細(xì)柱能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。但不管如何,載氣進(jìn)入管路前最好都應(yīng)進(jìn)行脫水處理。
  4、對于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),對載氣除氧也很重要,由于N2和He中含O2較高,而H2中含 O2少,所以,ECD、FID常用高純N2作載氣,TCD用H2作載氣。同時,停機(jī)使用時,應(yīng)將排空端密封住,以防止空氣中的氧氣對色譜柱固定液的氧化作用。
  5、在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間越短對柱的壽命影響越小。(見本頁附表)
  6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力,因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的氣相色譜不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑,應(yīng)根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會引起引起硅酮降解。)
  7、PE毛細(xì)柱最大特點(diǎn)是高柱效,但是柱效不僅反映了柱本身的質(zhì)量,而且還包括進(jìn)樣過程的整個系統(tǒng)總效率,也就是說,自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到出峰為止,每一個能影響峰寬或分離效果的因素,如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等,都一定會影響柱效。
  8、一根好的柱子,由于安裝不當(dāng),可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
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